PRAKTEK IODOMETRI penentuan kadar CuSO4

08.12 | Label: ANALISA

Iodometri

IODOMETRI

Iodometri merupakan analisa titrimetrik secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III / Fe(III), tembaga II / Cu (II). Titrasi iodometri dapat digunakan untukmenetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebihbesar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO₄.%H₂O.

Pada metode iodometri ini,sampel yang bersifat Oksidator akan direduksi oleh KI (kalium iodida)secara berlebih dan akan menghasilkan I₂ (Iodium) yang selanjutnya akan di ttrasi oleh Na₂S₂O₃ ( natrium thiosulfat).Banyakknya volume Na₂S₂O₃ ( natrium thiosulfat) yang digunakan sebagai titran itu setara dengan I₂ (iodium) yang dihasilkan dan setara dengan kadar sampel.

Larutan standard yang digunakan dalam metode iodometri adalah Na₂S₂O₃( natrium thiosulfat). Garam ini biasanya berbentuk dalam bentuk pentahidrat atau Na₂S₂O₃.5H₂OLarutan tidak boleh distandaarisasi dengan cara penimbangan secara langsung,tetapi harus distandarisasi dengan standard primer.Karena Na₂S₂O₃.5H₂O tidak stabil dalam jangka penyimpanan yang lama.

Pada pemeriksaan metode iodometri perlu dijaga kestabilan pH (pondus hydrogen).Larutan harus dijaga pada pH kurang dari 8.Karena jika pH lebih dari 8 atau dalam suasana alkalis I₂akan bereaksi dengan Hidroksida(OH-) membentuk Iodida dan hyphoiodit yang selanjutnya terurai menjadi Iodida dan Iodidat yang dapat mengoksidasi thiosulfat menjadi sulfat.Sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif.

Indikator pada metode ini menggunakan amylum 1%.Amylum ini memiliki sifat sukar larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut dalam air jika bereaksi dengan iodium.Sehingga penanbahan amylum sebagai Indikator tidak boleh ditambahkan pada awal reaksi.penambahan amylum sebagai indicator sebaiknya diberikan menjelang titik akhir titrasi (pada saat larutan berwarna kuning pucat).

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi larutan bening(dari warna biru sampai warna biru hilang.Jadi penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I₂ yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral dititrasi dengan natrium thiosulfat, maka :

I₃^- + 2S₂O₃^2- 3I^- + S₄O₆^2-

S₂O₃^2- + I₃^- S₂O₃I^- + 2I^-

2S₂O₃I^- + I^- S₄O₆^2- + I₃^-

S₂O₃I^- + S₂O₃^2- S₄O₆^2- + I^-

Natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃.5H₂O)dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karenaNa₂S₂O₃.5H₂O meiliki sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan tidak stabil dalam penyimpanan jangka lama.Oleh karena itu, zat ini tidak memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer. Natrium tiosulfat(Na₂S₂O₃.5H₂O) merupakan suatu zat pereduksi, dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

2S₂O₃^2- S₄O₆^2- + 2e^-

Pembakuan larutan natrium tiosulfat ( Na₂S₂O₃.5H₂O) dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai larutan standar sekundernya. Namun pada percobaan ini senyawa yang digunakan dalam proses pembakuan natrium tiosulfat( Na₂S₂O₃.5H₂O) adalah kalium iodat (KIO₃) standar.

Larutan natrium thiosulfat ( Na₂S₂O₃.5H₂O) sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat(KIO₃) yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat(KIO₃) iniharus ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodide(I₂), larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat (H₂SO₄PA) dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat (KIO₃) dan klium iodide (KI) berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah.

Reaksinya adalah sebagai berikut :

IO₃^- + 5I^- + 6H⁺ → 3I₂ + 3H₂O

Penentuan Kadar Cu²⁺ dengan Larutan Baku Na₂S₂O₃

Pada penentuan kadar Cu dengan larutan baku Na₂S₂O₃akan terjadi beberapa perubahan warna larutan sebelum titik akhir titrasi. Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium thiosulfat dan direkomendasikan jika thiosulfat harus digunakan untuk menetapkan tembaga. Potensial standar pasangan Cu(II) – Cu(I) adalah +0,15 V dan karena itu iod merupakan pengoksidasi yang lebih baik dari pada ion Cu(II). Tetapi bila ion iodida ditambahkan ke dalam larutan Cu(II) akan terbentuk endapan Cu(I).

2Cu²⁺ + 4I^-2CuI_(s)+ I₂

Penentuan kadar Cu²⁺ dalam larutan dengan bantuan larutan natrium tiosulfat yang dilakukan mengencerkan 5 mL sampel garam hingga 100 mL dan mengambil 10 mL hasil pengenceran tersebut untuk ditambahkan dengan larutan KI 10% dan menitrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat hingga larutan yang semula berwarna coklat tua menjadi larutan yang berwarna kuning muda. Kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan 2 mL larutan amilum 1 % menghasilkan larutan yang semula berwarna kuning muda menjadi biru tua, Penambahan indikator amilum 1% ini dimaksudkan agar memperjelas perubahan warna yang terjadi pada larutan tersebut. kemudian larutan tersebut dititrasi kembali dengan larutan natrium tiosulfat hingga warna biru pada larutan tepat hilang. Untuk lebih memperjelas terjadinya reaksi tersebut, ke dalam larutan ditambahkan amilum.Bertemunya I₂ dengan amilum ini akan menyebabakan larutan berwarna biru kehitaman.Selanjutnya titrasi dilanjutkan kembali hingga warna biru hilang dan menjadi putih keruh.

I₂+ amilum I₂-amilum

I₂-amilum + 2S₂O₃^2-2I^-+ amilum + S₄O₆^-

Hal yang perlu diperhatikan setelah penambahan amilum adalah adanya sifat adsorpsi pada permukaan endapan tembaga(I) iodida. Sifat ini menyebabkan terjadinya penyerapan iodium dan apabila iodium ini dihilangkan dengan cara titrasi, maka titik akhir titrasi akan tercapai terlalu cepat. Oleh karena itu, sebelum titik akhir titrasi tercapai, yaitu pada saat warna larutan yang dititrasi dengan Na₂S₂O₃akan berubah dari biru menjadi bening, dilakukan penambahan kalium tiosianat KCNS.

DAFTAR PUSTAKA

Basset.J etc. 1994.Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.: Erlangga.Jakarta

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI. Jakarta.